Prof. Dr. Fatma Suna BALCI

Mühendislik Fakültesi > Kimya Mühendisliği

TEZ KONULARI

Aşağıda belirtilen çalışma içerikleri yüksek lisans veya doktora konusu olarak sınırlandırılarak, kapsamı netleştirilerek çalışmalar yürütülecektir.

 

MEZO GÖZENEKLİ SİLİKA SÜTUNLU KİL YENİ NESİL KATALİZÖR SENTEZİ

GEREKÇE: Ülkemiz zengin kil rezervlerine sahip olmakla birlikte kil minerallerinin kullanımı seramik endüstrisi ile sınırlı kalmaktadır. Killerin sütunlandırılması ile, kristal/tabakalı yapının korunması ile birlikte moleküler elek özelliğine sahip mikro-mezo gözenekli yapı elde edilmesiyle kil minerallerinin uygulama alanlarına sınırlamalar getiren küçük gözenek boyutu ve düşük yüzey alan dezavantajları ortadan kaldırılır. Silika Sütunlu Kil (SSK) yapıların sentezi, mezo gözenekli yeni malzemeler arasında yer alan MCM-41 türü yapıların sentezinde kullanılan organik miselinin kil katmanları arasına yerleştirilmesi prensibine dayanmaktadır ve geleneksel yöntemler ile üretilen sütunlu killer (SK), seçilen sütun elemanının boyutuyla sınırlı gözenek yapısı sınırlamalarını ortadan kaldırmaktadır. Büyük boyutlara sahip bileşenlerin kullanımı ile sütunlandırmanın yürütülmesi son yıllarda öne çıkmıştır. Silika Sütunlu Kil (SSK) yapılar yeni malzemeler olup literatürde sınırlı sayıda çalışma bulunmaktadır. Destek yapı kil veullanılan şablon, metal aktif bileşen ile gözenek yapısı ve katalitik özellikleri istenildiği gibi ayarlanabilen yapılar benzeri yapılara göre üstünlükler içermektedir ve uygulama alanı olarak çeşitlilik içerecektir.

SENTEZ ve KARAKTERİZASYON ÇALIŞMA KAPSAMI: Bentonit kil kayaçlarının kullanımı ile metal yüklemeli (Al, Fe, Cr) Silika Sütunlu Kil-SSK (Silica Pillared Clay-SPC) yapıların sentezi, karakterizasyonu yürütülerek sentezlenen örnekelr için uygulama alanlarının neler olacağı belirlenecektir.

Sentez parametrelerin ürün kalitesi üzerine etkisini görmek için aşağıda belirtilen karakterizasyon çalışmalarından amaç için uygun olanların kullanımı ve elde edilen bulguların yorumlanması ile optimum sentez şartları belirlenecektir.

  • Kristal yapının korunumu ve metal yükleme başarısı: XRD (X ışını difraktometresi) desenleri ve TEM (geçirimli elektron mikroskobu) görüntüleri

  • Gözenek yapı tayini: Gaz (azot, karbonmonoksit vb.) gaz adsorsiyon/desorbsiyon izotermleri ve TEM görüntüleri

  • Hidrotermal kararlılık: Termal analiz yöntemleri (TG/DTA) ile sentezlenen örneklerin kalsinasyon ve/veya su buharı ortamında davranışları

  • Yüzey asitliği: Piridin veya lutidin gibi prob molekülleri ile doyurulan yapıların FTIR (Fourier Transform Infrared Spektrometresi) spektrumlarının elde edilmesi veya sıcaklık kontrollü adsorbsiyon (amononyak vb. gazların kimyasal adsorbsiyonun) yürütülmesi

  • Kimyasal yapı tayini: TEM-EDS (geçirimli elektron mikroskobu-enerji dağılımlı spektrometre), XPS (X-ışını fotoelektron spektroskopisi), NMR (nükleer manyetik rezonans) kullanımı ile yığın bileşim, yüzey bileşimin ve yapıdaki formunun belirlenmesi

ARAŞTIRMA OLANAKLARI:

  • ÖNERİLEN TEZ ÇALIŞMASI TÜBİTAK TARAFINDAN DESTEKLENEN PROJE (115M512 nolu proje) ÇALIŞMALARININ BİR KISMINI OLUŞTURACAKTIR. TEZ ÖĞRENCİSİ PROJE BURSİYERİ OLARAK ÜCRET ALACAKTIR.

  • Sentez çalışmalarının yürütülmesi için gerekli laboratuar cihazları ve sistemi araştırma laboratuarında mevcuttur.

  • Karakterizasyon çalışmalarının büyük bir kısmı laboratuarda mevcut ekipmanlar yardımı ile yürütülecektir. XRD, TEM-EDS, XPS, NMR ölçümleri proje kapsamında hizmet alımı yapılarak yürütülecektir.

 

 

 

Sütunlandırılmış Kİl Üretimi ve Uygulama Alanlarının Araştırılması (SENTEZ/KARAKTERİZASYON, ve/veya REAKSİYON/ADSORBSİYON UYGULAMALARI ÇALIŞMALARI)

GEREKÇE: Ülkemiz zengin kil rezervlerine sahip olmakla birlikte kil minerallerinin kullanımı seramik endüstrisi ile sınırlı kalmaktadır. Ucuz olmalarına ve yüksek mekanik dayanımlarına rağmen zengin bentonit kaynaklarımız içerdikleri safsızlık, küçük sınırlı gözenek boyutları, sürekli gözenekliliğin olmaması, termal kararlılığının bulunmaması ve katalitik özelliklerinin düşük olması nedeniyle katalizör ve katalizör desteği uygulamalarında sınırlamalara sahiptir.

Killerin sütunlandırılması ile, kristal/tabakalı yapının korunması ile birlikte moleküler elek özelliğine sahip mikro-mezo gözenekli yapı elde edilmesiyle kil minerallerinin uygulama alanlarına sınırlamalar getiren dezavantajlar ortadan kaldırılır. Katalizör yapının gerekliği olan reaksiyon sıcaklıklarında kararlı yapının elde edilmesi, katalitik aktif merkezlerin (metal/metal bileşiklerinin) ve asit merkezlerinin (Lewis ve Brönsted) miktarının artırılması ve yapıda homojen dağılımının sağlanması sentez şartlarının ayarlanması ile yürütülebilir. Literatür çalışmaları, sentez şartları ile işlevsel özellikler ile sentezlenen sütunlu kil katalizörlerin ile organiklerin dönüşümlerinden, atıkların temizlenmesi uygulamalarına kadar geniş bir spektrumda yüksek dönüşüm ve verimlerin elde edildiğini göstermektedir.

SÜTUNLANDIRMA MEKANİZMASI: Kil katmanlarının arasına hacimli sütun elemanların yerleştirilmesi ve kalsinasyon basamağıyla yapıya sabitlendirilmesi ile yürütülen sütunlandırma işlemi ile kristal/tabakalı yapının korunması ile birlikte moleküler elek özelliğine sahip mikro-mezo gözenekli termal kararlı malzemeler elde edilir. Literatür çalışmaları, katalizör aktif bileşenlerinin tek başına kullanımı ile sentezlenen sütunlu killerde termal kararlılığın veya katalitik aktivitenin düşük olduğunu göstermektedir. Uygun çoklu bileşik seçimiyle sütun elamanı kullanımı, hem katalitik aktif merkezlerinin/asit merkezlerinin artışına hem de termal kararlılığın sağlanmasına yol açıldığı gibi seçilen aktif bileşen ile uygulama reaksiyonları tespit edilir.

SENTEZ ve KARAKTERİZASYON ÇALIŞMA KAPSAMI: Özellikle düşük karbon zincirine sahip organiklerin seçici oksidasyon, dehidrasyon vb. reaksiyonlarında aktiflik gösteren alüminyum, krom, demir, vanadyum, molibden, nikel vb. metal kaynakları kullanılarak uygun şartlarda hazırlanan metal kompleksleri değişik şartlarda kil numuneleri ile işleme tabi tutularak üretim sağlanacaktır. Sentez parametrelerin ürün kalitesi üzerine etkisini görmek için aşağıda belirtilen karakterizasyon çalışmalarından amaç için uygun olanların kullanımı ve elde edilen bulguların yorumlanması ile optimum sentez şartları belirlenecektir.

  • Kristal yapının korunumu ve metal yükleme başarısı: XRD (X ışını difraktometresi) desenleri ve TEM (geçirimli elektron mikroskobu) görüntüleri

  • Gözenek yapı tayini: Gaz (azot, karbonmonoksit vb.) gaz adsorsiyon/desorbsiyon izotermleri ve TEM görüntüleri

  • Hidrotermal kararlılık: Termal analiz yöntemleri (TG/DTA) ile sentezlenen örneklerin kalsinasyon ve/veya su buharı ortamında davranışları

  • Yüzey asitliği: Piridin veya lutidin gibi prob molekülleri ile doyurulan yapıların FTIR (Fourier Transform Infrared Spektrometresi) spektrumlarının elde edilmesi veya sıcaklık kontrollü adsorbsiyon (amononyak vb. gazların kimyasal adsorbsiyonun) yürütülmesi

  • Kimyasal yapı tayini: TEM-EDS (geçirimli elektron mikroskobu-enerji dağılımlı spektrometre), XPS (X-ışını fotoelektron spektroskopisi), NMR (nükleer manyetik rezonans) kullanımı ile yığın bileşim, yüzey bileşimin ve yapıdaki formunun belirlenmesi

UYGULAMA ALANLARININ ARAŞTIRILMASI: Sentezlenen sütünlu killerin sentez tekrarlanabilirliği yürütülecek ve örneklerin katalitik veya adsorbsiyon uygulama alanlarında kullanımı uygun sistemde denenecek ve elde edilen veriler yardımı ile mekanizma geliştirilecektir.

ARAŞTIRMA OLANAKLARI:

  • Sentez çalışmalarının yürütülmesi için gerekli laboratuar cihazları ve sistemi araştırma laboratuarında mevcuttur.

  • Karakterizasyon çalışmalarının büyük bir kısmı laboratuarda mevcut ekipmanlar yardımı ile yürütülecektir. XRD, TEM-EDS, XPS, NMR ölçümleri proje kapsamında hizmet alımı yapılarak yürütülecektir.

  • Katalizör aktivitesinin ölçümü laboratuarda mevcut kütle spektrofotometre donamımı ihtiva eden katalizör test ünitesinde yürütülecektir.

  • Reaksiyon uygulamaları laboratuarda mevcut diferansiyal reaksiyon sisteminde yürütülecektir. Reaksiyon gaz analizi sisteme bağlı gaz kromatografisi ve kütle spektrofotometresinde yardımıyla yürütülecekir.

 

 

 

 

Mikro-mezo gözenekli silika (Mcm-41, sba-15 vb.) yapıların Üretimi ve Uygulama Alanlarının Araştırılması (SENTEZ/KARAKTERİZASYON, ve/veya REAKSİYON UYGULAMALARI ÇALIŞMALARI)

 

GEREKÇE: Katalizörlerin yüksek yüzey alanına, ayarlanabilir düzgün gözenek dağılımına ve yüksek hidrotermal karalılığa sahip olmaları katalizör aktivitesinin ve yüksek hammadde dönüşümünün yanı sıra çoklu reaksiyon sistemlerinde seçimliliğin artırılması için de önemli parametrelerdir. Mezo gözenekli yapılar büyük moleküllü uygulamalarda gerekli olup, küçük moleküllerin kullanıldığı reaksiyon uygulamalarında da yığın molekülün gözenek içerisindeki katalitik aktif bölgelere kolaylıkla difüzlenmesini ve oluşan ürünün gözenek içerisinden dışarıya kolaylıkla taşınmasını sağlamaktadır. M41S (Mobil Composition Matter) ailesi ve SBAn (Santa Barbara Amorpous) grubu üyeleri güncel malzemeler arasında önemli bir yer tutmaktadır. Bu tip malzemeleri, literatürde sıklıkla kullanılan mikrogözenekli (IUPAC gözenek sınıflandırmasına göre gözenek çapı 2 nm’nin altında olan) yapıya sahip olan zeolitlerden ayıran temel özelikler, gözenek duvarlarının amorf ve gözenek boyutlarının zeolitlere göre daha büyük olmasıdır. Bu yapılarda, zeolitlerin sahip olduğu mikro gözenek boyutlarındaki düzgün sıralı gözenek yapısı mezogözenekliliğe taşınmıştır. Silika esaslı düzenli mezo gözenekli yapılar arasında M41S ve SBAn grubu içerisindeki diğer üyelere göre kararlı yapı sergilemeleri açısından MCM-41 ve SBA-15 öne çıkmaktadırlar. Bu malzemeler yüksek yüzey alanlı amorf gözenek duvarı ve düzgün gözenek dağılımlına sahip katalitik uygulama alanlarına sahip malzemeler olmakla birlikte kalın gözenek duvarlarından dolayı SBA-15 daha yüksek mekanik ve hidrotermal dayanım sergilemektedir ve daha büyük mezo gözenek açıklığına sahiptir.

SENTEZ MEKANİZMASI: Değişik silika kaynaklarının uygun sentez şartlarında mezo gözenek açıklığını belirleyecek olan şablon üzerine katılaşarak duvar oluşturması sonrası karbon içerikli şablonun karbonizasyon ile yapıdan uzaklaştırılması ile homojen mezo gözenek dağılımının  yanı sıra silika duvar içerisinde mikro gözeneklerin de bulunduğu yüksek yüzey alanına sahip malzemeler sentezlenecektir. Amaca yönelik olarak seçilen aktif metalin yapıya değişik yöntemler ile yerleştirilmesi ve sentez aşamasında veya sentez sonrası yürütülen çeşitli modifikasyonlar ile yüzey asitliği ve katalitik aktivitesi geliştirilecektir.

 

 

SENTEZ ve KARAKTERİZASYON ÇALIŞMA KAPSAMI: Özellikle düşük karbon zincirine sahip organiklerin seçici oksidasyon, dehidrasyon vb. reaksiyonlarında aktiflik gösteren alüminyum, krom, demir, vanadyum, molibden, nikel vb. metal kaynaklarının sentez aşamasında veya sentez sonrası yapıya yüklenmesi ile metal içerikli yapılar sentezlenecektir. Katalitik aktivitenin artırılması için asit veya sülfat içerikleri ile yapı modifikasayonları yürütülecektir. Sentez parametrelerin ürün kalitesi üzerine etkisini görmek için aşağıda belirtilen karakterizasyon çalışmalarından amaç için uygun olanların kullanımı ve elde edilen bulguların yorumlanması ile optimum sentez şartları belirlenecektir.

  • Kristal yapının korunumu ve metal yükleme başarısı: XRD (X ışını difraktometresi) desenleri ve TEM (geçirimli elektron mikroskobu) görüntüleri

  • Gözenek yapı tayini: Gaz (azot, karbonmonoksit vb.) gaz adsorsiyon/desorbsiyon izotermleri ve TEM görüntüleri

  • Hidrotermal kararlılık: Termal analiz yöntemleri (TG/DTA) ile sentezlenen örneklerin kalsinasyon ve/veya su buharı ortamında davranışları

  • Yüzey asitliği: Piridin veya lutidin gibi prob molekülleri ile doyurulan yapıların FTIR (Fourier Transform Infrared Spektrometresi) spektrumlarının elde edilmesi veya sıcaklık kontrollü adsorbsiyon (amononyak vb. gazların kimyasal adsorbsiyonun) yürütülmesi

  • Kimyasal yapı tayini: TEM-EDS (geçirimli elektron mikroskobu-enerji dağılımlı spektrometre), XPS (X-ışını fotoelektron spektroskopisi), NMR (nükleer magnetic rezonans) kullanımı ile yığın bileşim, yüzey bileşimin ve yapıdaki formunun belirlenmesi

UYGULAMA ALANLARININ ARAŞTIRILMASI: Sentezlenen MCM-41 veya SBA-15 yapıların hidrokarbonların kırılması veya seçici oksidasyon vb. reaksiyon sistemlerinin birinde denenerek elde edilen veriler yardımı ile reaksiyon mekanizması geliştirilecektir.

ARAŞTIRMA OLANAKLARI:

  • Sentez çalışmalarının yürütülmesi için gerekli laboratuar cihazları ve sistemi araştırma laboratuarında mevcuttur.

  • Karakterizasyon çalışmalarının büyük bir kısmı laboratuarda mevcut ekipmanlar yardımı ile yürütülecektir. XRD, TEM-EDS, XPS, NMR ölçümleri proje kapsamında hizmet alımı yapılarak yürütülecektir.

  • Katalizör aktivitesinin ölçümü laboratuarda mevcut kütle spektrofotometre donamımı ihtiva eden katalizör test ünitesinde yürütülecektir.

  • Reaksiyon uygulamaları laboratuarda mevcut diferansiyal reaksiyon sisteminde yürütülecektir. Reaksiyon gaz analizi sisteme bağlı gaz kromatografisi ve kütle spektrofotometresinde yardımıyla yürütülecekir.

NanO tüplerİn Üretİmİ ve Uygulama Alanlarının Araştırılması

GEREKÇE: Nano tüpler yüksek elektriksel iletkenlik, sertlik ve düzgün gözenek boyutlarından dolayı çok geniş kullanım alanlarına sahip olabilecek umut verici yeni nano kompozit malzemelerdir. Bu çalışmada, kontrollü küçük gözenek boyutlarından dolayı gaz (hidrojen vb. küçük boyutlu gazların) depolanmasına veya içerdiği katalitik aktif bileşen katkısı ile katalizör olarak metal-karbon nano tüblerin üretim ve/veya karakterizasyon çalışmaları yürütülecektir.

SENTEZ ve KARAKTERİZASYON ÇALIŞMA KAPSAMI: Bu çalışmada, kontrollü küçük gözenek boyutlarından dolayı gaz (hidrojen vb. küçük boyutlu gazların) depolanmasına veya içerdiği katalitik aktif bileşen katkısı ile katalizör olarak metal-karbon nano tüplerin üretim ve/veya karakterizasyon çalışmaları yürütülecektir. Sentez kimyasal buhar depolama (CVD) yöntemi ile metal katkının da tek aşamada yapıya yerleştirileceği şekilde sentezlenecektir. Sentez sonrası elde edilen metal nanotüblerin safsızlılığının artırılması için asit yıkama vb. uygulamalar yürütülecektir. Sentez parametrelerin ürün kalitesi üzerine etkisini görmek için aşağıda belirtilen karakterizasyon çalışmalarından amaç için uygun olanların kullanımı ve elde edilen bulguların yorumlanması ile optimum sentez şartları belirlenecektir.

  • Nanotüp çeşidi: çoklu duvar nanotüblerin sentezlendiğinin desteklenmesi TEM görüntüleri

  • Gözenek yapı tayini: Gaz (azot, karbonmonoksit vb.) gaz adsorsiyon/desorbsiyon izotermleri ve TEM görüntüleri

  • Yüzey asitliği: Piridin veya lutidin gibi prob molekülleri ile doyurulan yapıların FTIR (Fourier Transform Infrared Spektrometresi) spektrumlarının elde edilmesi veya sıcaklık kontrollü adsorbsiyon (amononyak vb. gazların kimyasal adsorbsiyonun) yürütülmesi

  • Kimyasal yapı tayini: TEM-EDS (geçirimli elektron mikroskobu-enerji dağılımlı spektrometre), XPS (X-ışını fotoelektron spektroskopisi), NMR (nükleer magnetic rezonans) kullanımı ile yığın bileşim, yüzey bileşimin ve yapıdaki formunun belirlenmesi

  • Depolama kapasitesi: Hidrojen vb. gazların değişik şartlarda yürütülmesi

ARAŞTIRMA OLANAKLARI:

  • Sentez Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümünde kurucu sistemde yürütülecektir.

  • Karakterizasyon çalışmalarının büyük bir kısmı laboratuarda mevcut ekipmanlar yardımı ile yürütülecektir. TEM-EDS, XPS, NMR ölçümleri proje kapsamında hizmet alımı yapılarak yürütülecektir.

 

 

 

 

MİKRO GÖZENEKLİ SENTETİK KALSİYUM SİLİKAT YAPI MALZEMELERİN SENTEZİ

  • < > Seramik, boya, plastik sanayinde kullanılan yapı malzemelerin büyük bir kısmı ithalat yolu ile temin edilmektedir. Özellikle yalıtım malzemesi olarak kullanılan organik içerikli yapı malzemelerinin kullanımı çevresel olumsuzluklar içermekle birlikte yangın çıkması halinde yangının kontrole alınmasında veya söndürülmesinde büyük sorunlar yaşatmaktadır. Binalara getirilen ısı yalıtım zorunluluğunun yanısıra ifaiyenin yangın söndürmede karşılaştığı sorunlar ile kolay tutuşabilen organik yalıtım malzemelerinin kullanılmasına sınırlamalar getirilmesini öne sürmesi 1000 ºC ve üzeri ısılara dayanım gösteren inorganik mamul madde kullanımı kaçınılmaz hale getirmiştir. Yüksek yoğunluk nedeniyle karşılaşılan uygulama zorluluğu inorganik ısı yalıtım malzemelerinin problemidir. Mikrogözenekli sentetik kalsiyum silikat yapılar termal kararlılığın yanı sıra düşük yoğunluk açısından şekillendirilmiş yapı malzemesi eldesi için uygun bir ara mamuldür. Zonolit (Xonotlite) uygun bir ara mamul olup sentez şartları kontrol altına alınarak yüksek saflıkta sentezlenebilmektedir. 

    Kristal yapı ve morfoloji tayini: XRD (X ışını difraktometresi) desenleri ve TEM (geçirimli elektron mikroskobu) görüntüleri

  • Parçacık boyutu: SEM (taramalı elektron mikroskobu) görüntüleri

  • Gözenek yapı tayini: Gaz (azot, karbonmonoksit vb.) gaz adsorsiyon/desorbsiyon izotermleri ve TEM görüntüleri

  • Hidrotermal kararlılık: Termal analiz yöntemleri (TG/DTA) ile sentezlenen örneklerin kalsinasyon ve/veya su buharı ortamında davranışları

  • Yüzey asitliği: Piridin veya lutidin gibi prob molekülleri ile doyurulan yapıların FTIR (Fourier Transform Infrared Spektrometresi) spektrumlarının elde edilmesi veya sıcaklık kontrollü adsorbsiyon (amononyak vb. gazların kimyasal adsorbsiyonun) yürütülmesi

  • Kimyasal yapı tayini: TEM-EDS (geçirimli elektron mikroskobu-enerji dağılımlı spektrometre), ICP (İndüktif eşleştirilmiş plazma) ve analitik yöntemlerin kullanımı ile yığın bileşim, yüzey bileşimin ve yapıdaki formunun belirlenmesi

ARAŞTIRMA OLANAKLARI:

  • Sentez çalışmalarının yürütülmesi için gerekli laboratuar cihazları ve sistemi araştırma laboratuarında mevcuttur.

  • Karakterizasyon çalışmalarının büyük bir kısmı laboratuarda mevcut ekipmanlar yardımı ile yürütülecektir. XRD, TEM-EDS, ICP ölçümleri proje kapsamında hizmet alımı yapılarak yürütülecektir.